沸石改性前焙燒的溫度和焙燒時間是多少？吸氨 天然沸活化處理***條件

沸石具有耐高溫特性，但溫度太高會***其結(jié)構(gòu)使其失去離子交換功能。

由此可見，在天然沸石改性前對其進行焙燒預(yù)處理（活化）是很有必要的。通過合適條件的焙燒可以清除沸石孔道中的雜質(zhì)和有機物，提高其吸附性能，對提高沸石改性效果是很有益處的。所以在沸石改性前要確定***的焙燒條件，即：焙燒的溫度和焙燒時間。

試驗步驟

(1)  沸石原礦破碎到60目左右，蒸餾水洗滌2~3次除去表面附著的雜質(zhì)和灰塵，并于105℃干燥；

(2)  分別將上述干燥的沸石礦稱取適量于馬弗爐中焙燒2h，焙燒溫度分別為300℃、350℃、400℃、450℃、500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃，各樣品編號依次為BSWD-1~BSWD-11，焙燒完成后將各樣品取出并于干燥皿中冷卻***室溫，裝袋保存；

(3)  將上述樣品制樣并測試其吸氨量和吸水率；

(4)  分析前述試驗取得的結(jié)果，確定焙燒的***溫度（400℃），在此溫度下稱取適量上述沸石原礦于馬弗爐中焙燒，焙燒時間分別為30min、60min、90min、120min、150min、180min、210min、240min、270min、300min，各樣品編號依次為BSSJ-1~BSSJ-10，焙燒完成后將各樣品取出并于干燥皿中冷卻***室溫，裝袋保存；

(5)  各樣品分別制樣并測試其吸氨量和吸水率。

結(jié)果與討論

天然沸石于不同焙燒溫度，相同焙燒時間（2h）預(yù)處理后其吸氨量、吸水率測試結(jié)果見表3.2。

表3.2  不同焙燒溫度預(yù)處理沸石測試結(jié)果表

Tab. 3.2  Performance test result of zeolite under different calcination temperature

礦樣編號 焙燒溫度/℃ 吸氨量/mmol/100g 吸水率/%

BSWD-1 300 148 78.50

BSWD-2 350 150 74.39

BSWD-3 400 160 75.86

BSWD-4 450 158 73.29

BSWD-5 500 155 70.70

BSWD-6 550 158 6***

BSWD-7 600 155 69.95

BSWD-8 650 150 62.47

BSWD-9 700 143 59.03

BSWD-10 750 135 53.30

BSWD-11 800 130 51.19

根據(jù)表3.2中的數(shù)據(jù)做出焙燒溫度與沸石改性后吸氨量及吸水率的關(guān)系圖，見圖3.3、3.4。

圖3.3  焙燒溫度與活化沸石吸氨量關(guān)系圖  3.4  焙燒溫度與活化沸石吸水率關(guān)系圖

 Fig. 3.3  Relationship between calcination temperature and ammonia absorption rate  Fig. 3.4  Relationship between calcination temperature and water absorption rate

從圖3.3和圖3.4可以看出，焙燒預(yù)處理沸石的吸氨量和吸水率與焙燒溫度有很大的關(guān)系，從300℃開始吸氨量和吸水率都呈上升的趨勢，并于400℃達到***值。當(dāng)溫度升高到600℃之后吸氨量值開始下降，并于700℃時急劇下降。出現(xiàn)這種現(xiàn)象可能原因是：隨著焙燒溫度的增加，沸石的孔徑增大、比表面大幅度減小，這是因為高溫焙燒使沸石脫水而導(dǎo)致孔壁坍塌[26]，形成了更大的孔道，導(dǎo)致比表面減少且平均孔徑增大。這將會減少沸石表面與溶液中NH4+進行的離子交換和吸附反應(yīng)，從而導(dǎo)致其對氨氮吸附量的下降。且焙燒溫度越高，這一現(xiàn)象就越明顯，這與圖中的結(jié)果是一致的。

而圖中的吸水率在剛開始出現(xiàn)一個高峰達到78.50%，超過了原礦測試的吸水率67.50%，可能的原因是在200℃焙燒時失去了一部分結(jié)合水，導(dǎo)致吸水率的提高。但是從總體的趨勢來看還是符合規(guī)律的。由此可以確定沸石焙燒的***溫度為400℃。

天然沸石在焙燒溫度400℃，不同焙燒時間條件預(yù)處理后其吸氨量、吸水率結(jié)果見表3.3。

表3.3  不同焙燒時間預(yù)處理沸石測試結(jié)果表

Tab. 3.3  Performance test result of zeolite under different calcination time

礦樣編號 焙燒時間/min 吸氨量/mmol/100g 吸水率/%

BSSJ-1 30 148 68.30

BSSJ-2 60 150 67.42

BSSJ -3 90 158 70.28

BSSJ -4 120 160 73.49

BSSJ -5 150 162 72.10

BSSJ -6 180 164 68.18

BSSJ -7 210 167 69.90

BSSJ -8 240 166 67.48

BSSJ -9 270 157 68.32

BSSJ -10 300 150 65.83

根據(jù)表3.3中的數(shù)據(jù)做出焙燒時間與沸石改性后吸氨量及吸水率的關(guān)系圖

從結(jié)果可以看出，焙燒時間對預(yù)處理活化后沸石的吸氨量影響較大，而對其吸水率的影響不大。在焙燒時間為210min時達到***值，隨著焙燒時間的延長，其吸氨量有所下降。

綜合上述試驗取得的結(jié)果，天然沸石焙燒預(yù)處理的***焙燒溫度為400℃，***焙燒時間為210min。在此條件下沸石的吸氨量值***可以達到167mmol/100g，吸水率可以達到69.90%。

研究結(jié)論說明：不同溫度焙燒后沸石的3個***特征峰的位置幾乎沒有改變，說明高溫焙燒沒有改變沸石主要的晶形結(jié)構(gòu)。而引起沸石吸氨量下降的原因可能是沸石內(nèi)部孔道的坍塌造成的，該結(jié)果很好的驗證了前述的理論解釋。

研究結(jié)果

上面完成了天然沸石改性***粒度的確定和焙燒預(yù)處理條件的尋找和優(yōu)化，根據(jù)上面實驗得出以下結(jié)論：

(1)  沸石改性的***粒度為60目，在此粒度條件下改性效果較好而且加工成本上也較為合算；

(2)  沸石進行焙燒預(yù)處理是很有必要的，能顯著提高沸石的吸氨量和吸水性，通過試驗確定沸石焙燒預(yù)處理的***條件為：焙燒溫度400℃，焙燒時間210min。

(3)  對不同溫度焙燒后的沸石礦樣做X射線衍射分析，對造成沸石性能變化的理論解釋進行驗證，結(jié)果表明理論分析可以很好地與X射線衍射結(jié)果相符合。